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      差热分析仪操作简单，但在实际工作中常常发现同一试●样在不同●仪器上测量█，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的极限温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很多，但只要◣严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。
 

　　1.升温速率的影响和选∴择
 

　　升温速¤率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积√变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂◥移。更主要的可能导致相邻两个峰▅重叠，分辨力下降。较慢的升▼温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到㊣宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因】而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏◎度高。一般情况下选⊙择8度·min-1～12度·min-1为宜。
 

　　2.气氛和压力的选择
 

　　气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平∩衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样◤品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性★气体。
 

　　3.参比物的选择
 

　　要◣获得平稳的基线，参比物的↓选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中ㄨ不发生〓任何变化，在整个升温№过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
 

　　常用α-三氧化二〇铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作●参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与＠参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程♀度;如果试样Ψ 加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任♀何化学反应或催化反应，常用的稀释剂①有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
 

　　4.试样的预处理及用量
 

　　试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般№尽可能减少用量，极限大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太╱细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一』些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的∏漂移。
 

　　5.纸速的选择
 

　　在相同的〓实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积〗大，但峰的形状平坦，误差小;走∏纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管▂的材料、大小和⊙形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差〒热仪，以上因素都已固定，但自己装ξ　配的差热仪就要考虑这些因素。